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測定水質六價鉻的應用方案（分光法）
測定水質六價鉻的應用方案
01
方法原理
在酸性溶液中，六價鉻與二苯碳酰二肼反應生成紫紅色化合物，于波長540nm處進行分光光度測定。
方案依據GB 7467-1987
02
儀器設備與試劑
使用儀器登記表
儀器名稱
廠家及型號
性能狀態
備注
美析UV-1700PC紫外分光光度計
上海美析儀器有限公司UV-1700PC
有效
使用試劑登記表
名稱規格
使用液濃度
廠家硫酸
優級純
1+1
國藥
氫氧化鈉
分析純
0.4%
國藥磷酸
分析純
1+1
國藥
硫酸鋅
分析純
?8%
國藥
高錳酸鉀
分析純
?4%
國藥
氫氧化鈉
分析純
?2%
國藥尿素
分析純
?20%
國藥
亞硝酸鈉
分析純
2%國藥丙酮
分析純
/國藥
二苯碳酰二肼
分析純
?/國藥03
分析步驟及要求
樣品保存
實驗室樣品應該用玻璃瓶采集。采集時，加入氫氧化鈉，調節樣品PH值約為8。并在采集后盡快測定，如放置，不要超過24h。
分析步驟
干擾和消除：
樣品中不含懸浮物，是低色度的清潔地面水可直接測定。
色度校正：如樣品有色但不太深時，按步驟另取一份試樣，以2ml丙酮代替顯色劑，。試份測得的吸光度扣除此色度校正吸光度后，再行計算。
鋅鹽沉淀分離法：對混濁、色度較深的樣品可用此法前處理。取適量樣品（含六價鉻少于l00ug）于150ml燒杯中，加水至50ml。滴加氫氧化鈉溶液，調節溶液PH值為7 ~ 8。在不斷攪拌下，滴加氫氧化鋅共沉淀劑至溶液PH值為8~9。將此溶液轉移至100ml容量瓶中，用水稀釋至標線。用慢速濾紙過濾，棄去10~20ml初濾液，取其中50.0ml濾液供測定。（注：當樣品經鋅鹽沉淀分離法前處理后仍含有機物干擾測定時，可用酸性高錳酸鉀氧化法破壞有機物后再測定。即取50ml濾液于l50ml錐形瓶中，加入幾粒玻璃珠，加入0.5ml硫酸溶液、0.5ml磷酸溶液搖勻。加入2滴高鉆錳酸鉀溶液，如紫紅色消退，則應添加高錳酸鉀溶液保持紫紅色。加熱煮沸至溶液體積約剩20ml。取下稍冷，用定量中速濾紙過濾，用水洗滌數次，合并濾液和洗液至50m1比色管中，加入1ml尿素溶液。搖勻,用滴管滴加亞硝酸鈉溶液，每加一滴充分搖勻，至高錳酸鉀的紫紅色剛好褪去。稍停片刻，待溶液內氣泡逸盡，轉移至50ml比色管中，用水稀釋至標線，供測定用。）
二價鐵、亞硫酸鹽、硫代硫酸鹽等還原性物質的消除：取適量樣品（含六價鉻少于50ug）于50ml比色管中，用水稀釋至標線，加入4ml顯色劑（II）,混勻,放置5min后，加入1ml 硫酸溶液搖勻。5~10min后，在540nm波長處，用10或30mm光程的比色皿，以水做參比，測定吸光度。扣除空白試驗測得的吸光度后,從校準曲線查得六價鉻含量。用同法做校準曲線。
次氯酸鹽等氧化性物質的消除：取適量樣品（含六價鉻少于50ug）于50ml比色管中，用水稀釋至標線,加入0.5ml硫酸溶液、0.5ml磷酸溶液、1.0ml尿素溶液，搖勻，?逐滴加入1 ml亞硝酸鈉溶液,邊加邊揺,以除去由過量的亞硝酸鈉與尿素反應生成的氣泡，待氣泡除盡后,以下步驟同（免去加硫酸溶液和磷酸溶液）。
鉻標準溶液。
吸取5.00ml鉻標準貯備液置于500ml容量;瓶中，用水稀釋至標線，搖勻。此溶液1ml含1.00ug六價鉻。使用當天配制此溶液。
吸取25.00ml鉻標準貯備液置于500m I容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻。此溶液1ml 含5.00ug六價鉻。使用當天配制此溶液。
樣品測定
取適量（含六價銘少于50ug）無色透明試份,置于50ml比色管中,用水取釋至標線。加入0.5ml硫酸溶液和0.5ml磷酸溶液,搖勻。加入2ml顯色劑（I）,搖勻5?10min后，在540nm波長處，用10或30mm的比色皿，以水做參比，測定吸光度,扣除空白試驗測得的吸光度后，從校準曲線上查得六價鉻含量。
（注：如經鋅鹽沉淀分離,高錳酸鉀氧化法處理的樣品,可直接加入顯色劑測定。）
空白試驗
按相同步驟以50.0ml實驗用水代替水樣進行空白實驗，測定空白吸光度
檢出限的測定
測定7個樣品空白濃度，統計其標準偏差并計算其檢出限，扣除空白值后的與0.01吸光度對應的濃度值為檢出限，MDL=0.01/b，結果如下表：
序號1234567
空白吸光度
0.003
0.002
0.002
0.003
0.002
0.002
0.003
標準偏差
0.0005
檢出限（mg/L）
0.0017
精密度的測定
取編號為BY400024，批號為B1908010的有證標準物質，進行7次平行測定，檢測結果見下表
序號
空白吸光度
樣品吸光度
樣品濃度(mg/L)
1??
0.003
?
0.053
0.0747
2
0.054
0.0760
3
0.054
0.0760
4
0.054
0.0760
5
0.054
0.0760
6
0.054
0.0760
?7
0.054
0.0760
平均值
0.0758
相對偏差
0.0005
相對標準偏差RSD（%）
0.64
04結論
將實驗數據與標準要求進行對比：
所測項目名稱
方法要求
實驗室所測數據
是否符合
檢出限（mg/L）
≤0.004 ?mg/L
0.0017
合格
相對標準偏差（%）
≤10
0.64
合格
準確度（ug/l）
80.3±8
76.0
合格05
儀器參數
UV-1700PC紫外可見分光光度計
儀器特點
* UV－1700成功實現了高精度和高可靠性測量的嚴格要求，可滿足各種應用的要求，可用在生物研究、生物工業、藥物分析、制藥、教學研究、環保、食品衛生、臨床檢驗、衛生防疫等領域。
* 寬廣的波長范圍，可滿足各個領域對波長范圍的要求
* 大規模集成電路的設計大大提高了系統的擴展性和可靠性
* 改良優化的光路設計、進口光源和接收器造就了系統高性能和高可靠性
* 豐富的測量方法，具有波長掃描、時間掃描、多波長測定、多階導數測定（選）、雙波長、三波長（選）DNA蛋白質測量（選）等多種測量方法，可滿足不同測量的要求，并可在6英寸大屏幕上直接顯示
* 根據用戶的要求可選配單孔架、手動四連架、手動八連架、自動八連架、玻璃支架、試管架、1cm比色架、5cm比色架、10cm比色架等
* 測量數據可通過打印機輸出，具有USB接口
* 可斷電保存測量參數和數據，方便用戶使用
* 可通過PC軟件控制實現光譜掃描等更精確和靈活的測量要求
技術指標及基本參數
* 波長范圍：190～1100nm
* 光譜帶寬：1.8nm
* 波長準確度：±0.3nm
* 波長重現性：≤0.1nm
* 透射比準確度: ±0.3% τ（0-100%τ）±0.002A(0～0.5A)? ±0.003A(0.5A～1A)
* 透射比重復性：±0.15% τ（0-100%τ）±0.001A(0～0.5A)? ±0.0015A(0.5A～1A)
* 雜散光：≤0.03% τ (220nm NaI，340nm NaNO2)
* 穩定性：0.0005A/h（500nm預熱后）
* 測光方式：透過率、吸光度、濃度、能量
* 波長調節：自動調節
* 光度范圍：-4～4A
* 顯示方式：六英寸高亮度液晶顯示屏
* 檢測器：進口硅光二極管
* 光源：進口氘燈，進口鎢燈
* 電源：AC 220V/50Hz或110V/60Hz
* 功率：120W
* 儀器尺寸：560×450×230mm
* 主機凈重：28Kg
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06
關于美析
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上海美析儀器有限公司(以下簡稱美析)，是一家具有自主知識產權的高新技術企業，美析的創業理念“科技——因你改變”，并以此為企業宗旨，不斷探究、果敢創新。特別是在分析測試儀器領域，不斷開發出先進的產品，使美析成為優質儀器資源的供應者。
美析主營光譜類儀器：可見分光光度計、紫外可見分光光度計、原子吸收光譜儀、原子熒光光度計、ICP-AES、ICP-MS，生命科學儀器：超微量分光光度計、全自動核酸提取儀，目前，我們的產品已廣泛應用于有機化學、無機化學、生物化學、醫藥、環保、冶金、石油、農業等領域。同時美析利用在產品機械結構、光學設計、電氣應用和軟件開發方面積累的豐富經驗，結合市場的最新實際需求，近期將陸續推出一批全新的分析類儀器。
