熱重--紅外聯用技術原理簡介
紅外光譜是物質分子的振動-轉動能級躍遷所引起的對紅外輻射的特征吸收轉化為譜圖的形式,它與分子的結構密切相關,是表征分子結構的有效方法之一。相比于其他的表征手段,紅外光譜具有操作簡便,對測試樣品的限制少等優點,在結構化學、材料化學、物理化學、生物化學等方面的分析測定中均有廣泛的應用。現在技術的發展已使紅外光譜超越了對樣品進行簡單的常規測試并推斷化合物的分子結構的階段,目前紅外光譜技術與其他技術聯用已拓展出多個新的應用領域。
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熱分析技術在研究材料因受熱而發生質量和熱量的變化方面,是一種快捷、簡單的分析測試方法,但由于其無法同時對樣品的狀態、逸出的氣體組分進行表征。利用熱分析與光譜(紅外光譜、質譜等)聯用技術,對熱分解過程逸出氣體進行檢測和分析,即可了解熱分解過程氣體的釋放情況,從而推斷出該物質可能的反應機理。若將熱分解非等溫動力學的數據處理技術應用于聯用分析主要逸出氣體產物的紅外吸收強度與溫度(時間)的關系,獲得熱分解過程中各種生成氣體的動力學參數和機理函數,就能為研究熱分解(初期)“微觀”或“基元”反應過程提供一條新途徑,并使研究更接近熱分解和相互作用過程化學反應的實質。
熱重-紅外聯用技術(TGA-FTIR)是利用吹掃氣(通常為氮氣或空氣)將熱失重過程中產生的揮發分或分解產物,通過恒定在高溫下(通常為200-250℃)的管道及氣體池,引入FTIR的光路中,并通過FTIR檢測、分析判斷逸出氣組分結構的一種技術。由于該技術彌補了熱重法只能給出熱分解溫度、熱失重百分含量、而無法確切給出揮發氣體組分定性結果的不足,因而在各種有機、無機材料的熱穩定性和熱分解機理方面得到了廣泛應用。
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TGA?-?FTIR聯用技術因其糅合了熱分析和紅外光譜分析方法的優點而受到更多人的關注;同時這一分析手段也日趨成熟并且被廣泛應用于各個領域,研究對象也越來越復雜。
TGA?-?FTIR聯用技術的優點可總結如下:
(1)?利用TGA?-?FTIR聯用技術可以快速、直觀地分析聚合物及其助劑熱分解產物的結構及分解機理,進而推斷出有效逸出氣的作用機理,為有害逸出氣的防范提供參考依據。
(2)?TGA-FTIR聯用技術可作為一種輔助手段,根據逸出氣成份推測試樣的組成,尤其是對于多種組分混合、紅外譜圖疊加難以區分的情形。
(3)?由于測試條件對TGA?-?FTIR?聯用測試結果影響很大,應注意試驗條件的優化,以避免導致錯誤的判斷。?
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