核磁共振氫譜實驗（一）

2020.8.10

實驗方法原理 1、核磁共振的概念

具有磁性的原子核，處在某個外加靜磁場中，受到特定頻率的電磁波的作用，在它的磁能級之間發生的共振躍遷現象，叫核磁共振現象。

2、核磁共振的共振條件

①：具有磁性的原子核。（γ：某種核的磁旋比）

②：外加靜磁場（H0）中）。

③：一定頻率（υ）的射頻脈沖。

④：公式：?

3、化學位移的概念及產生

由核磁共振的概念可知：同一種類型的原子核的共振頻率是相同的，這里是指裸露的原子核，沒有考慮原子核所處的化學環境，實際上當原子核處在不同的基團中時（既不同化學環境），其所感受到的磁場是不相同的。

核磁共振的條件為：

由于不同基團的核外電子云的存在，對原子核產生了一定的屏蔽作用。

核外電子云在外加靜磁場中產生的感應磁場為：

H’= -σH0

σ：稱為磁屏蔽常數。

原子核實際感受到的磁場是外加靜磁場和電子云產生的磁場的疊加：

H= H0- H’= H0-σH0 =（1-σ）H0

所以，原子核的實際共振頻率為：

對于同一種元素的原子核，如果處于不同的基團中（既化學環境不同），原子核周圍的電子云密度是不相同的，因而共振頻率υ不同，因此產生了化學位移。

化學位移（δ）定義為：

4、核磁共振譜儀的工作方式

①：連續波工作方式

分為兩種工作方式：固定磁場、改變頻率的變頻操作和固定頻率、改變磁場的掃場方式。

②：脈沖波的工作方式

電子學知識可知：一個脈沖波展開在頻率域內是覆蓋一定頻率范圍的一個頻帶，也就是說：一個脈沖相當于在一個極短的時間內發出所有的頻率，讓這個頻率范圍內的所有核同時共振。然后同時檢測各個化學環境不同的原子核從高能態返回到低能態是放出的能量。

試劑、試劑盒 CDCL3乙基苯

儀器、耗材 AV-500核磁共振儀核磁共振的樣品管是專用樣品管

實驗步驟

1、樣品管的要求

核磁共振的樣品管是專用樣品管，由質量好的耐溫玻璃做成，也有采用石英或聚四氟乙烯（PTFE）材料制成的。要求樣品管無磁性，管壁平直、厚度均勻。

樣品管形狀是圓筒型的，樣品管的直徑取決于譜儀探頭的類型，外徑可小到 1mm，大到 25mm。常見的樣品管直徑有 5mm，10mm，2.5mm 三種。長度要求大于 150mm。

本儀器使用的樣品管是 5mm 的。

2、配制樣品及要求

由于核磁共振是一種定性分析的方法，所以樣品的取樣漂量沒有嚴格的要求，取樣原則是：在能達到分析要求的情況下，樣品量少一些為好，樣品濃度太大，譜圖的旋轉邊帶或衛星峰太大，而且，譜圖分辨率變差，不利于譜圖的分析。

固體樣品取 5mg 左右，液體樣品取 0.05ml 左右。

將樣品小心的放入樣品管中，用注射器取 0.5mlCDCL3（氘代氯仿）注入樣品管，使樣品充分溶解。要求樣品與試劑充分混合，溶液澄清、透明、無懸浮物或其他雜質。

3、開機

①：打開計算機電源，輸入相應開機密碼。

②：運行 CCU 監控程序。

③：開機柜電源，總電源→BSMS/2 電源→BLAX300/1 電源→BLAX300/2 電源→AQS電源。

④：進入 NMR 程序：雙擊：桌面 TOPSPIN3.1。

⑤：初始化：鍵入：CF↙

儀器進行自檢和初始狀態設置。

4、標準樣品放入磁場

①：將標準樣品放入磁鐵中（參考步驟 6 中①②③④步）。

②：調入以前做過的譜圖，鍵入：ii↙。初始化采樣參數。
5、儀器狀態調整

①：打開采樣向導：點擊菜單：Spectrometer/DATA Acquisition Guide。出現下圖 2.1：