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淺談鋼中殘余奧氏體的定量分析方法
為改善鋼產品的性能，往往需要對鋼進行一些列淬火、回火、退火等熱處理操作；鋼熱處理后，組織通常為馬氏體、貝氏體、珠光體、鐵素體、碳化物、奧氏體等。其中，奧氏體組織，就是我們常說的殘余奧氏體。
殘余奧氏體的存在，對鋼的力學性能有很大影響，通過控制殘余奧氏體的含量，可以改善鋼的韌性和塑性，比如TRIP (Transformation Induced Plasticity) 鋼即相變誘導塑性鋼，就是利用鋼中的殘余奧氏體在應力作用下發生馬氏體相變，從而誘發高的塑性而設計的。TRIP效應的好壞同殘余奧氏體的含量有關，因此，為提高產品研發的效率和質量，需要對鋼中的殘余奧氏體含量進行分析。
目前，關于鋼中殘余奧氏體含量的分析，常見的有XRD法（線對法+Rietveld法）、金相法、磁性法和EBSD法等。
1
XRD法
1.1
線對法
冶金標準YB/T 5338-2019規定用X射線衍射儀（XRD）來測量鋼中的殘余奧氏體含量。α相選用（200）、（211）兩晶面的衍射線，γ相選用（200）、（220）、（311）三晶面的衍射線；然后將測量的五條衍射線進行組合，共組成六條衍射線對；分別計算每條衍射線對所對應的衍射線的累積強度之比，代入公式（1-1）就可求得殘余奧氏體的含量VA，最后實驗結果取6個VA的平均值。
式中，VA為殘余奧氏體的含量；IM、IA分別是馬氏體和奧氏體對應衍射線的累積強度；Vc為碳化物相的體積分數；G為強度因子系數。
ASTM標準E975-03《Standard Practice for X-Ray Determination of Retained Austenite in Steel with Near Random Crystallographic Orientation》，也采用X射線衍射儀法，其原理與YB/T 5338-2019相同，只不過計算方法略有差別，其選擇2個峰或者多個峰計算殘余奧氏體的含量，只計算一個值。
1.2
Rietveld全譜擬合結構精修方法
采用線對法進行殘余奧氏體含量分析時，ASTM標準E975-03要求試樣無織構，冶金標準YB/T 5338-2019要求試樣織構較弱（衍射峰強度的波動范圍在±30%以內）。當試樣中織構較強時，兩個標準均不適用。目前最通用的方法是采用Rietveld全譜擬合結構精修的方法進行強織構試樣的殘余奧氏體含量分析。
Rietveld全譜擬合結構精修方法的基本原理：在假設晶體結構模型和結構參數基礎上，結合某種峰形函數來計算多晶衍射譜，然后調整結構參數與峰形參數使計算出的衍射譜與實驗譜相符合，從而確定結構參數與峰值參數的方法，這一逐步逼近的擬合過程稱全譜擬合精修。擬合采用最小二乘法，擬合直到兩者的差值最小為止。
2
金相法
金相法，又叫染色法，是最傳統使用的用于確定不同相所所占比例的方法，利用不同相的著色度不同來區分各相。殘余奧氏體相的面積占總面積的比例，即為殘余奧氏體的含量。
3
磁性法
磁性法是通過測量外加強磁場中樣品的飽和磁感應強度的方法來計算殘余奧氏體含量的，飽和磁感應強度的強弱僅僅與樣品中的非磁性相（殘余奧氏體）的含量有關，與樣品中晶粒的擇優取向無關。
實驗中首先測量磁通量的數據，然后根據公式（1-2）計算殘余奧氏體的含量：
式中，D0和D分別是標樣和待測樣品的磁通量，nc為碳化物的含量，可以由金相法或化學萃取法獲得。
4
EBSD法
電子背散射衍射（Electron Backscattered Diffraction，EBSD）技術是基于掃描電鏡中電子束在傾斜的樣品表面激發并形成的衍射菊池帶的分析來獲得晶體學信息的方法，其可以將晶體結構、取向信息與微觀組織形貌相對應。根據奧氏體與鐵素體基體結構上的不同，可通過分析相應的EBSD菊池衍射花樣，對鋼中的殘余奧氏體定位，并獲得相應的百分含量。
5
不同殘余奧氏體定量分析方法
的特點比較
5.1
XRD線對法
制樣簡單
有國家標準可參考，方法成熟，操作簡單
掃描區域毫米級，屬于宏觀測量
測量結果受擇優取向影響較大
檢測下限高（ASTM標準≥1%）
5.2
XRD全譜擬合結構精修法
可對擇優取向進行精修
除了殘余奧氏體外，還可以同時得到多種相的含量
有現成的國家標準
對使用者專業知識要求高
5.3
金相法
必須存在可見的、一定量的奧氏體時才可以測量，當奧氏體含量很低時，測定難度大、誤差大
同一相的晶粒著色度完全相同，著色后不能區分晶粒；若存在MA島，著色法無法將殘奧與MA島區分開
分析準確程度與視場選擇、視場分布等有關
5.4
磁性法
測試結果最宏觀，可以直接反映整體的殘余奧氏體含量
要求有標準樣品，需精確知道試樣的成分、熱處理狀態等信息
5.5
EBSD法
有國家標準可參考
不僅可以測到殘余奧氏體的含量，還可以獲得殘余奧氏體的形態、分布以及晶粒取向、織構等信息
檢測下限低，微量殘奧就可以測量出來
對制樣和測試參數要求很高，測量精度的高低與測試參數和樣品的制備狀態密切相關
6
XRD法殘余奧氏體含量分析的
應用舉例
6.1
XRD-線對法
TRIP鋼距離表面不同深度處殘余奧氏體含量分布
圖1給出了TRIP鋼中殘余奧氏體含量沿試樣厚度方向的變化曲線，可以看出，隨著與試樣表面距離的增加，殘余奧氏體含量先急劇增加，然后增長緩慢，并最終趨于穩定。
▲圖1：殘余奧氏體含量沿試樣厚度方向的變化曲線
6.2
XRD-Rietveld全譜擬合結構精修法
金屬合金的殘余奧氏體含量分析
因樣品中除了殘余奧氏體和馬氏體相外，還有金屬間化合物和金屬氧化物相，所以無法用冶金標準（YB/T 5338-2019)中常見的五峰六線對法計算殘余奧氏體的含量，于是采用全譜擬合結構精修處理，不僅可以直接得到殘余奧氏體的含量，還可以同時得到其他物相的含量。
▲圖2：Rietveld全譜擬合結構精修測試及擬合曲線
7
結論
上述幾種殘余奧氏體的定量分析方法，各有優缺點，實際使用過程中，需要根據樣品的特點、分析的目的來選擇合適的方法，以便得到比較準確可靠的結果。
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