淺談鋼中殘余奧氏體的定量分析方法

冶金標準YB/T 5338-2019規定用X射線衍射儀(XRD)來測量鋼中的殘余奧氏體含量。α相選用(200)、(211)兩晶面的衍射線,γ相選用(200)、(220)、(311)三晶面的衍射線;然后將測量的五條衍射線進行組合,共組成六條衍射線對;分別計算每條衍射線對所對應的衍射線的累積強度之比,代入公式(1-1)就可求得殘余奧氏體的含量VA,最后實驗結果取6個VA的平均值。
采用線對法進行殘余奧氏體含量分析時,ASTM標準E975-03要求試樣無織構,冶金標準YB/T 5338-2019要求試樣織構較弱(衍射峰強度的波動范圍在±30%以內)。當試樣中織構較強時,兩個標準均不適用。目前最通用的方法是采用Rietveld全譜擬合結構精修的方法進行強織構試樣的殘余奧氏體含量分析。
Rietveld全譜擬合結構精修方法的基本原理:在假設晶體結構模型和結構參數基礎上,結合某種峰形函數來計算多晶衍射譜,然后調整結構參數與峰形參數使計算出的衍射譜與實驗譜相符合,從而確定結構參數與峰值參數的方法,這一逐步逼近的擬合過程稱全譜擬合精修。擬合采用最小二乘法,擬合直到兩者的差值最小為止。

金相法,又叫染色法,是最傳統使用的用于確定不同相所所占比例的方法,利用不同相的著色度不同來區分各相。殘余奧氏體相的面積占總面積的比例,即為殘余奧氏體的含量。


式中,D0和D分別是標樣和待測樣品的磁通量,nc為碳化物的含量,可以由金相法或化學萃取法獲得。

電子背散射衍射(Electron Backscattered Diffraction,EBSD)技術是基于掃描電鏡中電子束在傾斜的樣品表面激發并形成的衍射菊池帶的分析來獲得晶體學信息的方法,其可以將晶體結構、取向信息與微觀組織形貌相對應。根據奧氏體與鐵素體基體結構上的不同,可通過分析相應的EBSD菊池衍射花樣,對鋼中的殘余奧氏體定位,并獲得相應的百分含量。

制樣簡單
有國家標準可參考,方法成熟,操作簡單
掃描區域毫米級,屬于宏觀測量
測量結果受擇優取向影響較大
檢測下限高(ASTM標準≥1%)
可對擇優取向進行精修
除了殘余奧氏體外,還可以同時得到多種相的含量 有現成的國家標準 對使用者專業知識要求高
必須存在可見的、一定量的奧氏體時才可以測量,當奧氏體含量很低時,測定難度大、誤差大
同一相的晶粒著色度完全相同,著色后不能區分晶粒;若存在MA島,著色法無法將殘奧與MA島區分開
分析準確程度與視場選擇、視場分布等有關
測試結果最宏觀,可以直接反映整體的殘余奧氏體含量
要求有標準樣品,需精確知道試樣的成分、熱處理狀態等信息
有國家標準可參考
不僅可以測到殘余奧氏體的含量,還可以獲得殘余奧氏體的形態、分布以及晶粒取向、織構等信息
檢測下限低,微量殘奧就可以測量出來
對制樣和測試參數要求很高,測量精度的高低與測試參數和樣品的制備狀態密切相關

XRD-線對法
TRIP鋼距離表面不同深度處殘余奧氏體含量分布
XRD-Rietveld全譜擬合結構精修法
金屬合金的殘余奧氏體含量分析


上述幾種殘余奧氏體的定量分析方法,各有優缺點,實際使用過程中,需要根據樣品的特點、分析的目的來選擇合適的方法,以便得到比較準確可靠的結果。