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《土壤和沉積物 甲基汞和乙基汞的測定 吹掃捕集/氣相色譜-冷原子熒光光譜法》（HJ1269-2022）標準發布，普立泰科為您解讀
近期，環保部發布了HJ1269-2022《土壤和沉積物 甲基汞和乙基汞的測定 吹掃捕集/氣相色譜-冷原子熒光光譜法》（以下簡稱“新標準”），對新標準的解讀和學習、理解與落實將是當前分析檢測行業的一件大事，為何要頒布新標準？新標準的建立還有哪些故事？新標準究竟是一個什么樣的標準？如何符合新標準？普立泰科將從以下四個方面對此進行解讀。
第一，為何要頒布新標準
土壤中汞的存在形態有無機態與有機態，并在一定的條件下互相轉化。無機汞有ＨgＳＯ4、Ｈg（ＯＨ）2、ＨgＣＬ2、ＨgＯ，它們因溶解度低，在土壤中遷移轉化能力很弱，但在土壤微生物作用下，汞可向甲基化方向轉化。微生物合成甲基汞在好氧或厭氧條件下都可以進行。在好氧條件下主要形成脂溶性的甲基汞，可被微生物吸收、積累，而轉入食物鏈造成對人體的危害；在厭氧條件下，主要形成二甲基汞，在微酸性環境下，二甲基汞可轉化為甲基汞。因此在土壤與建設用地標準(GB36600-2018)中，明確規定了甲基汞的檢測，其中第一類用地甲基汞篩選值為5.0mg/kg，并規定了甲基汞的檢測方法，采用吹掃捕集/氣相色譜-冷原子熒光法。
第二，新標準的建立還有哪些故事
在2020年12月28日，生態環境部發布了關于新標準的征求意見稿，這是一個振奮人心的消息。因為在征求意見稿發布之前，當時普立泰科作為國產烷基汞儀器的開拓者，在2018年便取得了中國計量科學院的批準證書，同年還參加了北京科委和北京海關聯合組織的國產儀器驗評工作。在2019年，我們接觸到新標準的主要起草單位，中國環境監測總站，參與了新標準的驗證工作。從驗證數據、操作便利性、數據處理等角度，我們的數據已經達到國際先進水平,操作更加便利性，數據處理軟件也更貼合國人的使用習慣。中國環境監測總站給了我們儀器較高評價。從征求意見稿頒布到新標準出臺這兩年多的時間里，普立泰科依靠產品的穩定性和成熟的技術支持團隊，斬獲了國內多個獎項，并被評選為國產好儀器。
第三，新標準究竟是一個什么樣的標準
目前國內在土壤和沉積物領域尚無相關控制標準，新標準規定了方法原理，具體操作步驟，樣品的采集和保存，儀器參考條件，方法檢出限及定量下限等。詳細描述的土壤和沉積物樣品，從樣品前處理，到上機檢測結果的完整流程。對于土壤和沉積物中 甲基汞和乙基汞的檢測起到了規范性作用。
方法原理：
土壤或沉積物樣品經堿液提取后，提取液中的甲基汞和乙基汞與四丙基硼化鈉發生衍生化反應，生成揮發性的甲基丙基汞和乙基丙基汞，經吹掃捕集、熱脫附和氣相色譜分離后，再高溫裂解為汞蒸氣，用冷原子熒光光譜法測定。根據保留時間定性，外標法定量。
試樣的制備：
1、稱取0.5g制備的樣品（精確至0.1mg），放入50ml離心管中；
2、加入15.0ml氫氧化鉀-甲醇溶液（25%m/v）；
3、待恒溫振蕩器升溫至60℃后，采用150r/min-170r/min的頻率恒溫震蕩提取3h，冷卻至室溫；
4、加入15.0ml實驗用水，再次渦旋混勻；
5、將樣品放入離心機，以4000r/min離心2min，取上清液備用，24h之內測定。
衍生化：
在60ml進樣瓶中，分別加入40ml水、由低到高依次配制不同的標準系列溶液，目標化合物含量分別為0.00pg、2.00pg、5.00pg、10.0pg、50.0pg、100pg、500pg、1000pg（此為參考含量），加入300ul乙酸-乙酸鈉緩沖溶液及50ul四丙基硼化納使用液。擰緊樣品瓶蓋，靜置20min。
試樣測定:
于60ml進樣瓶，依次加入40ml水、試樣、乙酸-乙酸鈉緩沖溶液和四丙基硼化鈉溶液。
上機分析：
普立泰科MMA 72全自動烷基汞分析儀
儀器特點：
★?隨用隨開，開機后，配制樣品，待衍生化完成后即可直接上機測定；
★?液體阻隔器/液體傳感器，有效防止水汽進入捕集阱；
★?多工作模式，捕集阱即可單個運行，也可交替運行，最多支持三個捕集阱同時工作；
★?吹掃方式可選，更可一臺儀器同時實現多種吹掃方式；
★?儀器經過中國計量科學院形式批準，保證不同環境下數據的可信度；
★?精準的數據，曲線最低點可低至0.0125ng/L，低濃度點準確度90%-110%；
★?高度重現性和數據穩定性。儀器檢出限可達到0.002ng/L；6小時連續運行數據精密度可達到3%；
★?客戶數量、文獻發表量國內首位，具有成熟的技術支持團隊。
第四， 如何符合新標準
對于土壤和沉積物中甲基汞和乙基汞分析，由于標準是國內的首次發布，很多客戶從新標準中得到了樣品的前處理信息，但對于如何分析，購置何種設備，儀器性價比及耐用性、操作便利性、數據穩定性等多個問題可能還未找到答案。
普立泰科在這里為您整合了所有方案，我們的儀器經過國內多家權威機構檢測，百余家客戶的檢驗，在烷基汞分析領域定會成為您的得力助手。因為我們在2019年就參與了新標準的驗證以及實際樣品的處理，針對樣品處理過程可能遇到的問題進行了匯總和優化。除了參與新標準之外，我們的儀器還參與了一些行業標準和地方標準的制定。
在售后服務方面，我們本著以客戶為本的原則，急客戶之所急，想客戶之所想。讓我印象最深刻的就是我們的客戶，他們承擔了省內大部分樣品中烷基汞的測定。但是樣品處理不熟練。我們的工程師連夜開車趕往客戶，第二天陪同客戶一起處理樣品，講解注意事項。最終順利完成了樣品的檢測。
新標準的實施，使得在土壤和沉積物中甲基汞和乙基汞的分析有章可循，可以更好幫助檢測人員開展工作。
