GB/T 5750 《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗方法》專題飲用水中多環(huán)芳烴的測定

艾杰爾飛諾美

2022.4.15

上周我們發(fā)布了GB/T 5750 《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗方法》專題系列的第一個應(yīng)用《飲用水中丙烯酰胺的測定》，這個應(yīng)用的發(fā)布獲得不少水質(zhì)檢測客戶的關(guān)注，通過進一步交流，我們也發(fā)現(xiàn)新檢驗標(biāo)準(zhǔn)的變動對大家的檢測工作確實帶來不小壓力，這也堅定了我們推出飲用水系列應(yīng)用的決心，并將我們開發(fā)方法過程中的經(jīng)驗分享給水質(zhì)檢測工作者。

今天分享的是GB/T 5750 《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗方法》專題系列的第二個應(yīng)用《飲用水中多環(huán)芳烴的測定》。

多環(huán)芳烴指分子中含有兩個以上苯環(huán)的碳氫化合物，包括萘、蒽、菲、芘等上百種化合物，其中有相當(dāng)部分具有致癌性，如苯并(α)芘，苯并(α)蒽等，是重要的環(huán)境和食品污染物。

多環(huán)芳烴類化合物結(jié)構(gòu)

在GB/T 5750征求意見稿中，水中多環(huán)芳烴經(jīng)苯乙烯二苯乙烯聚合物柱富集后，甲醇水溶液淋洗雜質(zhì)，二氯甲烷洗脫，濃縮后用乙腈水溶液復(fù)溶，經(jīng)PAH專用色譜柱分離，紫外串聯(lián)熒光檢測器檢測，保留時間定性，峰面積外標(biāo)法定量。

Agela標(biāo)準(zhǔn)對應(yīng)耗材方案：

Cleanert PS (250mg/6mL)，貨號：PS2506

Venusil PAH (4.6 x 250mm; 5 μm)，貨號：VP952505-L

Cleanert PS 為未取代聚苯乙烯/二乙烯苯萃取柱。高比表面(>600 m2/g)，載樣量大。比硅膠基質(zhì)C18 吸附劑極性略強。

Venusil PAH 色譜柱在雙層硅膠表面處理技術(shù)基礎(chǔ)上，采用先進的多層鍵合方式，精確控制硅膠表面鍵合的反相C18 的立體結(jié)構(gòu)，使其對多環(huán)芳烴具有特異的選擇性，能夠?qū)Χ喾N多環(huán)芳烴的空間異構(gòu)體實現(xiàn)基線分離。

在固相萃取填料的選擇上，除了利用多環(huán)芳烴的疏水性而選擇反相填料去吸附以外，多環(huán)芳烴的多環(huán)空間結(jié)構(gòu)也是頗具特色，這使得采用分子印跡的原理吸附這類物質(zhì)成為可能。基于此原理，艾杰爾開發(fā)了Cleanert PAH MIP 多環(huán)芳烴檢測專用柱，采用分子印跡的原理吸附多環(huán)芳烴，適合于多種基質(zhì)中多環(huán)芳烴的檢測，方法簡便耗時短，回收率高，平行性好，并且采用玻璃柱管特殊設(shè)計，無本底殘留。

Cleanert PAH-MIP 多環(huán)芳烴檢測專用柱（1g/6 mL），貨號：PAH0006-G

實驗過程

樣品前處理：

色譜條件：

色譜柱：Venusil PAH，5μm，200 ?，4.6 × 250 mm；

流動相 A：水；

流動相 B：甲醇；

流柱溫：30 ℃；

進樣量：20 μL；

流速：1.2 mL/min；

PMT增益：10；

表1. 液相梯度條件

表2. 熒光波長變換條件

實驗結(jié)果和譜圖：

表3. 水中多環(huán)芳烴加標(biāo)回收

實驗結(jié)果(添加水平1.0?μg/L)

圖1. 0.5 μg/mL 15種多環(huán)芳烴標(biāo)樣色譜圖

結(jié)論：

本實驗建立了水中多環(huán)芳烴的前處理方法，并結(jié)合液相色譜-熒光檢測器對加標(biāo)量為1.0 μg/L的樣品進行了檢測。實驗結(jié)果表明，對于加標(biāo)量為1.0 μg/L的樣品，多環(huán)芳烴的回收率在71% ~ 102.4%之間，且變異系數(shù)均小于10%。說明Cleanert PAH-MIP小柱和Venusil PAH液相色譜柱可以用于水中多環(huán)芳烴的檢測，且穩(wěn)定性良好。

大體積上樣裝置：

SPE-M08大體積上樣固相萃取裝置是飲用水檢測的好幫手，可極大提升大體積上樣效率。

文章作者