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X射線熒光光譜分析技術(shù) | 樣品制備方法之一：壓片制樣
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X射線熒光光譜分析方法
對(duì)樣品制備的要求《X射線熒光光譜分析》（吉昂等編著）一書中對(duì)樣品制備的定義：樣品一般需要通過制樣的步驟，以便得到一種能表征樣品的整體組分并為儀器測試的試樣。試樣應(yīng)具備一定尺寸和厚度，表面平整，可放入儀器專用的樣品盒，同時(shí)要求制樣過程具有良好的重現(xiàn)性。
樣品制備要求：
有代表性。XRF分析試樣的樣品量一般是比較大的，相對(duì)于其他分析方法，有較好的代表性。
有一定尺寸和厚度。上節(jié)講座中講到了樣品的厚度問題，所分析的樣品的厚度最好能達(dá)到“無限厚”。
表面平整。減小樣品的顆粒效應(yīng)。
良好的重現(xiàn)性。
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粉末樣品的制備方法
XRF可以分析的樣品的物理形態(tài)可以是：固體（粉末、塊樣）、液體（水、油、泥漿等），不分析氣體。
XRF分析技術(shù)的最大特點(diǎn)之一是：可以直接測量固體。固體樣品是XRF主要的分析類型。
XRF分析的固體樣品主要有：礦物、巖石、土壤等天然物質(zhì)，以及水泥、爐渣、陶瓷、玻璃等工業(yè)產(chǎn)品。很多固體樣品是不均勻的，需要研磨成粉末來測量。
粉末樣品的制備方法主要有3種：
直接測量
壓片制樣
熔融制樣
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粉末樣品：直接測量
粉末樣品放入液體杯中直接測量
優(yōu)點(diǎn)：
不用制樣
樣品可以回收
可以分析很少量的樣品
缺點(diǎn)：
分析結(jié)果是半定量結(jié)果（由于樣品比較疏松，測量結(jié)果不穩(wěn)定）
只能分析Na以后的元素（Na以前元素的X射線熒光信號(hào)被液體杯的支撐膜吸收了）
注意事項(xiàng)：
直接測量粉末樣品時(shí)，絕對(duì)不能抽真空，一定要充氦氣
樣品要盡量細(xì)，以提高定量準(zhǔn)確性
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粉末樣品：壓片制樣的要求
對(duì)于壓片制樣，一般要求樣品的細(xì)度小于200目。
粉末樣品，應(yīng)該是干樣。
制備好的壓片，要結(jié)實(shí)，表面不能有裂紋、起層。
切記將壓片樣品表面的浮塵吹掉。
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常用的助磨劑和粘結(jié)劑
對(duì)于不容易制成壓片的粉末，考慮在樣品中加入粘結(jié)劑和助磨劑。需要在研磨時(shí)加入，一般加入量為樣品質(zhì)量的5%~20%
固體助磨劑和粘結(jié)劑：
淀粉
纖維素
硼酸
黃臘粉
硬脂酸
液體助磨劑：
三乙醇胺
無水乙醇
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常用的壓片制樣方法
硼酸鑲邊墊底制樣方法：
塑料環(huán)制樣方法：
鋁杯壓片：
鋼環(huán)壓片：
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壓片機(jī)的參數(shù)
壓力
常用壓力：30噸，20噸
對(duì)于非常細(xì)并且特別粘的樣品，可以適當(dāng)降低壓力，比如10噸
對(duì)于鐵合金，可以適當(dāng)提高壓力，比如40噸
保壓時(shí)間
常用時(shí)間：20秒
最低時(shí)間：一般不低于10秒
延長時(shí)間，會(huì)略微改善樣品的壓片效果，最長不要超過60秒
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