核磁共振波譜儀的一般操作主要包括：放置樣品、氘代試劑鎖場(chǎng)、勻場(chǎng)、探頭調(diào)諧、設(shè)置參數(shù)、數(shù)據(jù)的采集以及處理，下面分別予以介紹：?

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1.放置樣品

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? ? 首先要有足夠的樣品量，一般300兆核磁共振測(cè)氫譜需2-10mg，500兆核磁共振測(cè)氫譜需0.5mg以上，碳譜需要的樣品量更大。選擇適當(dāng)核磁共振的溶解，使樣品完全解。如果用5mm的核磁管，氘代試劑的量要使液面高度在3cm以上。

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? ? ?然后核磁管插入轉(zhuǎn)子放入量尺量深到底；若溶液高度不能蓋滿(mǎn)量尺的黑色標(biāo)線(xiàn)，可稍提核磁管，使溶液中間位置與量尺中間刻度一致。

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? ? 將帶有轉(zhuǎn)子的核磁管小心放入充滿(mǎn)氣流的磁鐵入口，"down" 下。核磁管的旋轉(zhuǎn)可以消除磁場(chǎng)在XY方向的不均勻度，提高分辨率。

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2.核磁共振鎖場(chǎng)

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? ? 按鎖場(chǎng)鈕，利用氘代試劑氘信號(hào)，使鎖場(chǎng)單元工作，鎖住磁場(chǎng)。鎖場(chǎng)的目的使為了使磁場(chǎng)穩(wěn)定。

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3. 核磁共振調(diào)節(jié)勻場(chǎng)

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? ? 在操作鍵盤(pán)上標(biāo)有X、Y、Z、XY、X2-Y2和Z3等字母，表示一階、二階、三階的不同方向磁場(chǎng)的均勻度。

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? ? 調(diào)節(jié)勻場(chǎng)時(shí)，一般先調(diào)節(jié)Z1、Z2、Z3和Z4，然后調(diào)節(jié)X、Y方向。勻場(chǎng)的目的是找到各方向之間配合的zui佳位置。另外，各高階按鈕在儀器驗(yàn)收時(shí)已經(jīng)調(diào)好，平時(shí)不要隨便調(diào)試，否則一旦調(diào)亂，很難找到zui佳配合。

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4.核磁共振探頭調(diào)諧

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? ? 為了獲得zui高的靈敏度，要進(jìn)行探頭調(diào)諧。通過(guò)反復(fù)的調(diào)諧和匹配，使接收到的功率zui大，反射的功率zui小。

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5. 核磁共振設(shè)置參數(shù)

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? ? （1）測(cè)試參數(shù)文件 ? 一般儀器出廠(chǎng)時(shí)，已經(jīng)設(shè)置好一些常用測(cè)試方法的參數(shù)，只要調(diào)用文件就可以利用這些參數(shù)測(cè)試。

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? ? （2）觀(guān)察核 ? 就是你所要測(cè)試那種原子核的譜。

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? ? （3）照射核 ? 有時(shí)在觀(guān)察通道測(cè)試時(shí)，需要去耦，選擇去耦照射的原子核。

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? ? （4）共振頻率 ? 磁場(chǎng)強(qiáng)度一定，不同原子核的共振頻率不同。

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? ? （5）數(shù)據(jù)點(diǎn) ? 用多少個(gè)二進(jìn)制點(diǎn)表示圖譜的曲線(xiàn)。

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? ? （6）譜寬 ? 所觀(guān)察譜的頻帶寬。 氘代試劑

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? ? （7）脈沖寬帶 ? 照射脈沖持續(xù)的時(shí)間，一般為微秒。照射脈沖持續(xù)時(shí)間越長(zhǎng)，磁化矢量的的傾角越大，得到的信號(hào)越大，但等待馳豫時(shí)間 延長(zhǎng)。一般用45-60度脈沖馳豫時(shí)間較短，在單位時(shí)間內(nèi)累加次數(shù)增多，信號(hào)增長(zhǎng)較快。

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? ? （8）照射功率 ? 照射脈沖強(qiáng)度。

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? ? （9）接收增益 ? 指接收信號(hào)放大倍數(shù)。信號(hào)放大提高了靈敏度，但是放大倍數(shù)過(guò)大產(chǎn)生過(guò)飽和使信號(hào)變形，不同濃度的樣品要設(shè)置相應(yīng)的

接收增益。

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? ?（10）累加次數(shù) ? 設(shè)置總累加次數(shù)。如果使用的探頭不是梯度場(chǎng)的，累加次數(shù)應(yīng)為4的整數(shù)倍，否則有可能產(chǎn)生干擾峰。

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6. 核磁共振數(shù)據(jù)的采集與處理?

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? ? 輸入采集命令及可開(kāi)始采樣。采樣結(jié)果為FID信號(hào)，即時(shí)域譜；傅立葉變換，將時(shí)域譜變成頻域譜。然后進(jìn)行相位糾正使峰型對(duì)稱(chēng)，基線(xiàn)校正使基線(xiàn)平滑，域值線(xiàn)以上的峰標(biāo)出化學(xué)位移，予以積分（注意區(qū)分氘代試劑溶劑峰及雜質(zhì)峰）。